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故障小排查-不正常峰形之无峰

       产生不正常峰形是实验中复杂的故障,其表现出来的形式多样,主要包括如下类型:无峰、出现伸舌峰或拖尾峰、色谱峰面积或峰高变小、出现双峰/肩峰、保留时间短的峰或所有峰峰形变宽、出现平头峰、出现负峰。


       相关内容较多,从本期开始,后续几期将陆续为大家呈现不正常峰的所有可能原因及排查方法。本期主要介绍出现无峰的可能原因及解决办法:

1进样问题

无样品瓶:在自动进样器中放置样品瓶;

空样品瓶:在样品瓶中加入样品;

样品瓶中样品太满:更换样品瓶,使液面与瓶盖之间留一段距离;

进样瓶错误:检查是否从正确的样品瓶中取样;

进样不够:进更浓的样品,或者进更大体积的样品溶液;

进样体积错误:输入正确的进样体积;

进样针堵塞:取下针头,按照自动进样器的维护手册,清洗或更换针头。针头堵塞的原因可能是样品瓶垫老化。其它可能的原因还有样品中有微粒导致针头堵塞。样品在进样前应过滤。

2流路系统问题

最典型的是无流量或者流量很低。检查泵电源是否打开。泵运行时,检测器出口端是否有流动相流出。检查储液瓶中有无流动相,流动相进口端是否处在合适的高度使流动相靠虹吸作用自动流出。检查溶剂过滤头和流路有无堵塞。如果仍没有流动相流出,请参阅泵维护手册或与维修商联系。

3色谱柱问题

最常见的是色谱柱使用错误或者无色谱柱。检查系统是否装有色谱柱,色谱柱尺寸和柱填料是否正确。

4检测器问题

正确设置检测器的检测波长、灵敏度和自动回零;检查检测器基线回零功能以及氘灯或者钨灯是否开启;检查所有的电线。

5流动相或样品错误

配置新的流动相,清洗所有的流路和泵,使系统充分平衡。检查进样瓶和样品浓度是否正确、样品有无变性,如果是,更换样品。如果配制样品需要萃取或其它类似方法处理,检查样品和溶剂使用是否正确。最好重新配制样品并检查所用试剂和萃取装置是否正确并且在有效期内。(样品不溶于流动相而产生沉淀也会导致检测不到峰。)

快速指南:

无色谱峰出现通常是由于进样错误、检测器开关未开或进样器或检测器流路堵塞;其次是因为样品或流动相中有沉淀,所以应该重新检查所用的缓冲溶液是否正确、样品和流动相的PH值是否正确。







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