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故障小排查-不正常峰形之伸舌峰

        在常规色谱分离中,色谱峰形异常会造成实验结果不准确,甚至是无法定性定量。峰形异常分多钟情况,本期主要介绍出现伸舌峰时该如何排查解决:


1进样破坏平衡或形成了二次进样?

将样品溶解在流动相中,或使用洗脱能力相对较弱的溶剂,也可以减小进样量。

2色谱柱内填料出现塌陷?

用标准样品的混合物,在尽可能与色谱柱评价报告条件相同的流动相和分析条件下,测试色谱柱的柱效(理论塔板数)。如果色谱柱柱效比测试报告上的柱效明显下降,则要清洗色谱柱(按照相关方法),然后再重新测定色谱柱柱效。此时若色谱柱柱效无明显提高,表明色谱柱内填料有塌陷,须更换色谱柱。若色谱柱比较新,则可与供应商联系,讨论是否是由于处理不当造成了柱内填料塌陷。

3保护柱柱效下降及被污染?

更换已经被污染的或柱效已经下降的保护柱后再测试系统的色谱柱效,正常情况下柱效应该上升。若柱效不上升,则应按前面讨论的方法检查色谱柱是否被污染或色谱柱效是否下降。

快速指南:

产生伸舌峰常见的原因是由于样品溶解在与流动相不相溶的溶剂中,且进样量过大。其次可能是由于保护柱或色谱柱被污染或色谱柱内调料产生了塌陷。










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