柱温箱可以稳定色谱柱的使用温度,改善色谱峰的分离度
2021-08-04 10:58
柱温箱是高效液相色谱仪的重要配套装置，它可以准确、稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，具有不可忽视的作用。
气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：
①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的z高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。
②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小;但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。
③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%
④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低，则相反。
既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。首先应保证柱温不高于固定液的z高使用温度(即色谱柱的z高耐受温度)，避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；其次，选择合适的柱温，应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定；对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
