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高效液相色谱仪操作工序
2020-11-19 11:02
  高效液相色谱仪广泛用于教学、科研、中西制药、农药、环保、防疫、商检、食品、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工、生物工程等行业。
  高效液相色谱仪操作工序:
  一:配置好实验所需的流动相(甲醇:水=8:2)和纯甲醇,经过滤超声后备用。
  二:打开泵电源。将泵的压力上限设置为40MPa。(已设定好,可不用再设定)
  1.将泵的过滤头轻轻放入到新配好的纯甲醇中,设置流量为1ml,然后按“启动/停止”键开始走液,经过10-20分钟后按“启动/停止”键停止走液。
  2.将泵的过滤头轻轻放入到新配好的甲醇水中,然后按“启动/停止”键开始走液。
  3.打开检测器电源,调整好检测器的波长280(已设定好,可不用再设定),然后按“调零”键调零。
  三:打开电脑上的UC-3268色谱工作站,左上方出现握手图标,说明工作站已连接仪器。然后查看基线等基线走直即可进样。
  四:进样之前先看基线在不在界面内,如果不在按“调零”键调零,之后再开始进标样,将液体进样阀扳到“LOAD”位置,将标样打入液体进样阀内,再把液体进样阀扳到“INJECT”位置,此时工作站已启动,等峰出完后点“停止”键。
  五:做校正曲线
  1.编辑定量参数
  点击“定量参数”图标,弹出方法编辑窗口:
  设置好“定量方式:(峰面积)”、“定量方法(外标法)”、“标准(1个浓度标样,
  选‘1点’”)、“次方(1次)”、“标样浓度单位(%)”、“样品结果单位(%)”。
  2.填写组份表
  点击“组份表”图标,弹出方法编辑窗口,填入所分析的样品组份名称(辣椒素)、保留时间(5.2分钟左右)及标准浓度(100)。
  3.定义校正曲线
  点击“校正曲线”图标,弹出方法编辑窗口。
  定义各点对应的色谱峰文件。即先用鼠标指向标样点号,然后单击左键,则该点号被蓝框覆盖,再单击右键,弹出右键可选菜单:
  选择“增加”项(此项操作即表示同一个浓度点,可以加入几个平行实验的数据进来进行平均计算),弹出“谱图选择”窗口。
  然后在此选择相应的谱图文件,则该序号点的文件前出现一个“+”号。各个点定义完成后,单击“重校正”即可显示出校正曲线。点“确认”键。
  六:进样品,出完峰后点停止,点屏幕报告即可查看结果。如有多个样品,可重复 进样品 此步骤即可。
  七:查看以前样品结果
  进入“再处理”界面,点击“打开数据文件”图标,弹出“谱图选择”窗口在此选择样品谱图文件,如下:
  然后要单击“重新计算”按钮,再点击“屏幕报告”图标,即可看到屏幕报告表:
  八:关机
  关闭检测器电源,按“启动/停止”键停止泵运行,将泵的过滤头轻轻放入到新配好的纯甲醇中,按“启动/停止”键开始走液,经过10-20分钟,泵压力稳定后,按“启动/停止”键停止走液,关闭泵电源。电脑不用可提前关闭。
  用纯甲醇或纯净水清洗一下液体进样阀。
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