丹参酮,又名总丹参酮,是从中药丹参(唇形科植物丹参根)中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物。经临床试用证明治疗心绞痛效果显著,副作用小,为一治疗冠心病的新药。用液相方法分析该样品纯度,需要持续性地连续进样,所以客户非常关注所用色谱柱的柱寿命。依利特用Hypersil ODS2色谱柱连续分析丹参酮胶囊样品,考察色谱柱的耐受情况。
样品配置
供试品溶液:
取4粒丹参酮胶囊,混匀,研细,称取约40mg,置具塞锥形瓶中,精密加入50mL乙醇,超声10min,放冷后摇匀,滤过,取滤液即得。
色谱条件及配置
本次实验共进样400针,每针分析时间是30min,不间断地持续分析了12000min。丹参酮胶囊样品中各峰保留时间,拖尾因子,分离度均没有明显变化。第1针到第400针的谱图几乎完全重叠。
第1针谱图:
第400针谱图:
第1针和第400针谱图数据对比:
保留时间(min)
第400针的各峰保留时间与第1针的各峰保留时间数据比较。各峰对应保留时间没啥变化,保留几乎一致。
塔板数[N/m]
第400针的各峰塔板数与第1针的各峰塔板数数据比较。相比数据略有一点点下降。在没有冲洗色谱柱的前提下,持续分析12000 min,理论上色谱柱的塔板数肯定会有所下降。而这款Hypersil ODS2色谱柱塔板数数据只略微降了一点点,表现非常优异。
拖尾因子
第400针的各峰的拖尾因子与第1针的各峰的拖尾因子比较。1号、2号和5号峰拖尾因子数据依然保持非常好,而3号峰和4号峰从数据上看拖尾因子略有变大,从谱图上看也能看出3号峰和4号峰似乎有新杂质检出。同一根色谱柱,1号、2号和5号峰拖尾因子数据非常好,而3号峰和4号峰数据,从不拖尾变成有点拖尾,最有可能的原因是该实验持续时间比较长,而在这么长的时间内,3号峰和4号峰样品本身不稳定,出现了新的杂质造成。
分离度
第400针的各峰的分离度与第1针的各峰的分离度比较。从数据看分离度没有明显变化,只有5号峰分离度略微变小,主要是因为4号峰样品变质,检出新杂质而拖尾造成的。
进样400针后,色谱柱重新测试
完成400针进样后,重新对色谱柱评价,芴的理论塔板数是73800,拖尾因子是1.04,仍然达到色谱柱评价的合格标准,因此该色谱柱性能依然良好。
结论
依利特Hypersil ODS2色谱柱,按客户的液相条件持续进样400针后,色谱柱评价依然符合合格标准,说明该色谱柱非常适合分析丹参酮胶囊样品,且寿命足够长,满足客户要求。
周一至周日 8:30-17:30
(仅收市话费)