本品为黑色的水蜜丸,除去包衣后显黄棕色至棕褐色;或为棕褐色的小蜜丸或大蜜丸;味凉苦。有清胃火之功效。唇齿清胃丸中含总蒽醌以大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素的总量计。
大黄素是一种橙黄色长针状结晶,在丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色,熔点256℃~257℃,具有蒽醌的特殊反应,几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液。
大黄素甲醚为金黄色针状结晶,熔点为203℃~207℃,几乎不溶于水,微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、氢氧化钠及热碳酸钠溶液,极微溶于石油醚。
大黄酸为咖啡色针晶,升华后为黄色针晶。熔点:321℃~322℃,溶解度:不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。
大黄酚为橙黄色片状体,在乙醇或苯中呈六方形或单斜形结晶,熔点196℃,升华。几乎不溶于水,略微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮等,极微溶于石油醚。
芦荟大黄素为土黄色结晶粉末,在甲苯中为橙色针状结晶。熔点223℃~224℃,易升华。可溶于乙醛、苯、热乙醇、稀氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液。易溶于热乙醇。在乙醚及苯中呈黄色,氨水及硫酸中呈绯红色。
执行标准:中国药典2020年版一部,第1446页,唇齿清胃丸
供试品:唇齿清胃丸
对照品:大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素
溶液配制:
1. 对照品溶液的制备:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL中含芦荟大黄素、大黄酚各16μg,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各8μg的混合溶液,即得。
2. 供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系统适用性要求:理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
系统适用性色谱参数:
峰号 |
名称 |
保留时间(min) |
峰面积(mAU.sec) |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
1 |
芦荟大黄素 |
8.855 |
436.88 |
6000 |
0.93 |
/ |
2 |
大黄酸 |
14.078 |
63.21 |
9400 |
1.02 |
/ |
3 |
大黄素 |
27.048 |
276.97 |
12300 |
1.01 |
16.70 |
4 |
大黄酚 |
36.418 |
2776.65 |
13900 |
0.94 |
8.49 |
5 |
大黄素甲醚 |
58.928 |
398.64 |
13000 |
1.01 |
13.68 |
周一至周日 8:30-17:30
(仅收市话费)