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依利特实测2020版药典新增品种(十六) ——唇齿清胃丸中大黄
2021-01-05 15:56


      本品为黑色的水蜜丸,除去包衣后显黄棕色至棕褐色;或为棕褐色的小蜜丸或大蜜丸;味凉苦。有清胃火之功效。唇齿清胃丸中含总蒽醌以大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素的总量计。

      大黄素是一种橙黄色长针状结晶,在丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色,熔点256~257,具有蒽醌的特殊反应,几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液。

      大黄素甲醚为金黄色针状结晶,熔点为203~207,几乎不溶于水,微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、氢氧化钠及热碳酸钠溶液,极微溶于石油醚。

      大黄酸为咖啡色针晶,升华后为黄色针晶。熔点:321~322,溶解度:不溶于水,能溶于吡啶碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚石油醚

      大黄酚为橙黄色片状体,在乙醇或苯中呈六方形或单斜形结晶,熔点196,升华。几乎不溶于水,略微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮等,极微溶于石油醚

      芦荟大黄素为土黄色结晶粉末,在甲苯中为橙色针状结晶。熔点223~224,易升华。可溶于乙醛、苯、热乙醇、稀氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液。易溶于热乙醇。在乙醚及苯中呈黄色,氨水及硫酸中呈绯红色。


执行标准:中国药典2020年版一部,第1446页,唇齿清胃丸

供试品:唇齿清胃丸

对照品:大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素

溶液配制:

1.          对照品溶液的制备:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL中含芦荟大黄素、大黄酚各16μg,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各8μg的混合溶液,即得。

2.          供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

系统适用性要求:理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

系统适用性色谱参数:

峰号

名称

保留时间(min)

峰面积(mAU.sec)

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1

芦荟大黄素

8.855

436.88

6000

0.93

/

2

大黄酸

14.078

63.21

9400

1.02

/

3

大黄素

27.048

276.97

12300

1.01

16.70

4

大黄酚

36.418

2776.65

13900

0.94

8.49

5

大黄素甲醚

58.928

398.64

13000

1.01

13.68

分析谱图:


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