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天仙子中的氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品-Hypersil GOLD 5μm 4.6×250mm

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基本信息

应用编号:C273-0023(2010)

分离模式:反相

样品分类:中药

产品系列:Hypersil系列

样品信息:天仙子

主要成分信息:氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品(莨菪碱)

参考方法:无

色谱条件

标准品/对照品:氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品

样品/供试品: 天仙子中的氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品

标准溶液配制:取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱×0.7894,莨菪碱重量=硫酸阿托品重量×0.8551)。

样品溶液配置:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30-60℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚,药渣挥干溶剂,再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液(8→100)25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并入分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

色谱柱:Hypersil GOLD 5μm 4.6×250mm

流动相:甲醇-乙腈-30mmol/L醋酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调节至pH至6.0)(10:5:85)

流速(mL/min):1

检测器:210

柱温(℃):室温

进样体积(μL):10

柱压:无

应用谱图

标准品/对照品

样品/供试品

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