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应用编号：C273-0014(2010)

分离模式：反相

样品分类：中药

产品系列：Sinochrom系列

样品信息：制川乌

主要成分信息：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱

参考方法：无

标准品/对照品：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱

样品/供试品： 制川乌中的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱

标准溶液配制：取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.30mg的混合溶液，即得。

样品溶液配置：取本品粉末（过三号筛）约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50ml,称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。

色谱柱：Sinochrom ODS-BP 5μm 4.6×200mm

流动相：A:乙腈-四氢呋喃（25:15）,B:0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml） 梯度：A% 0～48min 16→20, 48～49min 20→35， 49～58min 35, 58～65min 35→16.

流速(mL/min)：1

检测器：235

柱温(℃)：35

进样体积(μL)：5

柱压：无