应用编号:C273-0013(2010)
分离模式:反相
样品分类:中药
产品系列:Sinochrom系列
样品信息:川乌
主要成分信息:新乌头碱、次乌头碱、乌头碱
参考方法:无
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川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱-Sinochrom ODS-BP 5μm 4.6×200mm
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基本信息
应用编号:C273-0013(2010)
分离模式:反相
样品分类:中药
产品系列:Sinochrom系列
样品信息:川乌
主要成分信息:新乌头碱、次乌头碱、乌头碱
参考方法:无
色谱条件
标准品/对照品:新乌头碱、次乌头碱、乌头碱
样品/供试品: 川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱
标准溶液配制:取乌头碱、次乌头碱、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
样品溶液配置:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱:Sinochrom ODS-BP 5μm 4.6×200mm
流动相:A:乙腈-四氢呋喃(25:15),B:0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml) 梯度:A% 0~48min 15→26, 48~49min 26→35, 49~58min 35, 58~65min 35→15.
流速(mL/min):1
检测器:235
柱温(℃):40℃
进样体积(μL):10
柱压:无
应用谱图
标准品/对照品
样品/供试品